Artikel

Verifikasi Metode Penentuan Kebutuhan Oksigen Kimiawi pada Air Limbah Dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometri

Verifikasi Metode Penentuan Kebutuhan Oksigen Kimiawi pada Air Limbah Dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometri

Air limbah adalah air yang telah mengalami penurunan kualitas karena pengaruh kegiatan manusia.  Air limbah yang dihasilkan sebaiknya harus diolah terlebih dahulu sebelum dilepaskan ke badan air penerima. Salah satu parameter pengolahan kualitas air yang harus dipantau adalah Chemical Oxygen Demand (COD)/ Kebutuhan Oksigen Kimiawi (KOK). COD merupakan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengurai senyawa organic dalam sampel secara kimiawi dengan sumber oksigen K2Cr2O7.   Metode yang digunakan untuk menganalisis kadar COD dalam air limbah adalah SNI 6989.2:2009.

Prinsip dasar analisis COD yang mengacu pada SNI 6989.2:2009 digunakan untuk pengujian 2- kebutuhan  oksigen  kimiawi  (COD)  dalam  air  dan  limbah  dengan  mereduksi  Cr2O7 secara spektrofotometri pada kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran di lakukan pada panjang gelombang 600 nm dan nilai COD lebih kecil atau sampai dengan 90 mg/L pengukuran di lakukan pada panjang gelombang 420 nm.Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L.

Suatu metode yang digunakan dalam laboratorium uji sebaiknya perlu dilakukan verifikasi metode.   Verifikasi metode merupakan pengujian terhadap metode standar tervalidasi yang digunakan di laboratorium sebelum digunakan untuk analisis rutin.  Verifikasi metode bertujuan untuk memastikan bahwa segala komponen yang berhubungan dengan analisis suatu parameter terkontrol dengan baik sehingga hasil verifikasi tersebut dapat digunakan sebagai salah satu jaminan mutu hasil uji. Dengan demikian perlu dilakukan verifikasi terhadap  SNI 6989.2:2009 sebagai acuan yang digunakan untuk menganalisis parameter COD di laboratorium. Adapun parameter yang diuji untuk verifikasi metode COD meliputi linearitas, akurasi, presisi, batas deteksi dan grafik kendali.

Linearitas menunjukkan kemampuan prosedur analisis untuk memperoleh hasil uji yang berbanding lurus dengan konsentrasi analit di dalam sampel (ICH, 1995). Uji linearitas dilakukan dengan mengukur larutan kerja KHP konsentrassi 0.0000 mg/L, 10.0894 mg/L, 20.1788 mg/L, 40.3576 mg/L, 50.4471 mg/L, dan 80.7153 mg/L.  Berdasarkan nilai serapan untuk tiap standar yang telah diukur, maka diperoleh koefisien korelasi ( r) dari kurva kalibrasi yang dibentuk dari konsentrasi larutan standard terhadap serapan yang terbaca adalah 0.9950.  Hal ini menunjukkan bahwa kurva kalibrasi telah linear karena syarat linear adalah apabila nilai koefisien korelasi (r ) ≥ 0.9950.

Akurasi metode diuji dengan cara menambahkan sejumlah larutan baku KHP ke dalam sampel saat pengenceran dengan konsentrasi tertentu.  Data yang dibutuhkan minimal 7 data sehingga dapat dihitung nilai % recovery dengan menggunakan rumus pengurangan konsentrasi dari analit dalam sampel dan analit yang ditambahkan dikurangi dengan konsentrasi analit dqalam sampel lalu dibandingkan dengan  konsentrasi analit yang ditambahkan.  Dari rumus tersebut diperoleh nilai persentase recovery untuk COD dengan menggunakan metode SNI 6989.2:2009 adalah 87.46%. Adapun persyaratan untuk persentase recovery yang telah ditetapkan oleh AOAC adalah 85%-110% dan SNI 6989.2:2009 adalah 85%-115%.

Presisi atau keseksamaan dinyatakan sebagai standar deviasi (SD) atau persen standar deviasi relative (%RSD) yang menunjukkan kedekatan hasil dari keterulangan pengukuran. %RSD ini dibandingkan dengan nilai CV Horwitz. Galat yang mempengaruhi nilai presisi adalah galat acak. Galat  acak  ini  tidak  dapat  dihilangkan  namun  bisa  diminimalisir jika diketahui  sumbernya. Sumber galat acak contohnya adalah pengambilan sampel, instrumentasi, lingkungan, dan analis. Dari verifikasi yang telah dilakukan maka diperoleh nilai persentase RSD dibawah persentase CV Horwitz.

Batas deteksi limit ditentukan untuk mengetahui konsentrasi analit terendah yang masih memberikan respon signifikan terhadap blanko. Batas deteksi metode diperoleh dari standar deviasi konsentrasi terukur. Berdasarkan hasil verifikasi yang telah dilakukan, batas deteksi untuk parameter COD menggunakan metode refluks tertutup dengan spektrofotometri adalah 0.5433 mg/L. Beberapa faktor yang mempengaruhi nilai MDL antara lain pereaksi, pelarut dan alat gelas yang digunakan. Dalam SNI 6989.2:2009 disebutkan bahwa alat gelas yang digunakan sebaiknya direndam terlebih dahulu dalam asam sulfat 20% agar dapat melarutkan residu-residu  yang menempel dari pengukuran lain yang dapat mempengaruhi hasil pengujian yang dilakukan.

Grafik kendali (control chart) didapatkan dengan membandingkan konsentrasi hasil pengukuran dari larutan standar di sumbu vertikal terhadap sederet pengujian/pengamatan dalam kurun waktu tertentu di sumbu horizontal. Keberadaan grafik kendali ini bertujuan sebagai jaminan mutu terhadap kehandalan dan keabsahan data yang diperoleh dari hasil pengujian. Hasil yang diperoleh dari pengujian larutan standar pada tanggal 1 Maret 2017 didapat bahwa konsentrasi larutan standar berada dalam batas keberterimaan.  Artinya nilai yang didapat masih berada di rentang Lower Warning Limit (LWL) dan Upper Warning Limit (UWL).

Hasil verifikasi metode penentuan kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dengan menggunakan metode refluks tertutup menggunakan spektrofotometer telah memberikan nilai linearitas, akurasi, presisi dan MDL yang baik, dengan demikian metode yang tercantum dalam SNI 6989.2:2009 ini dapat digunakan untuk menguji parameter COD pada sampel limbah cair sebagai metode standar yang digunakan untuk analisis rutin di laboratorium BBKK.

Share: